미처리 및 실란 제조

Scientific Reports 13권, 기사 번호: 2517(2023) 이 기사 인용

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측정항목 세부정보

본 연구에서는 네이피어 풀 줄기에서 셀룰로오스 나노결정(CNC)을 추출한 후 환경 친화적인 방법, 즉 KMnO4/옥살산 산화환원 반응을 사용하여 카르복실화된 셀룰로오스 나노결정(XCNC)으로 기능화했습니다. 이후 XCNC는 초음파 조사를 사용하여 VCNC라고 불리는 TEVS(트리에톡시비닐실란)로 변형되었습니다. 준비된 XCNC 및 VCNC의 특성화가 수행되었습니다. XCNC의 바늘 모양 모양은 각각 11.5nm와 156nm의 평균 직경과 길이로 관찰되었습니다. XCNC는 약 1.21mmol g-1의 카르복실 함량을 가졌다. 실란 처리는 XCNC의 직경과 길이에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 나타났습니다. 천연 고무(NR)에 통합되었을 때 XCNC와 VCNC는 모두 매우 높은 강화를 나타냈는데, 이는 매우 낮은 필러 로딩에서도 생체 복합재의 모듈러스와 경도가 크게 증가한 것으로 입증되었습니다. 그러나 XCNC의 높은 극성으로 인해 XCNC 첨가량을 2 phr까지 증가시켜도 인장강도는 크게 향상되지 않았으며, 그 이상에서는 필러 응집으로 인해 급격히 감소했습니다. VCNC의 경우 실란 처리를 통해 친수성을 감소시키고 NR과의 상용성을 향상시켰습니다. VCNC 표면의 반응성이 높은 비닐 그룹도 황 가황에 참여하여 고무와 VCNC 사이의 강력한 공유 결합을 유도합니다. 결과적으로, VCNC는 XCNC보다 더 나은 강화를 나타냈는데, 이는 동일한 필러 로딩에서 비교할 때 현저히 높은 인장 강도와 모듈러스로 입증되었습니다. 이 연구는 환경 친화적인 방법과 빠르고 간단한 초음파 화학적 방법을 사용하여 네이피어 풀로부터 NR을 위한 고도로 강화된 바이오 필러(VCNC)를 제조하는 성과를 보여줍니다.

네이피어풀(Pennisetum purpureum)은 빠른 성장을 위한 낮은 물과 영양분 요구량으로 인해 가축을 위한 가장 중요한 사료 작물 중 하나입니다. 이 작물은 약 46%의 셀룰로오스와 34%의 헤미셀룰로오스로 구성되어 있기 때문에 고셀룰로오스 물질로 간주됩니다1,2,3. 리그닌과 헤미셀룰로오스4,5,6를 분리 및 제거하여 셀룰로오스를 추출하기 위해 화학적 및/또는 기계적 처리와 같은 다양한 기술이 사용되었습니다. 농축된 수산화나트륨(NaOH)으로 알칼리 처리한 후 차아염소산나트륨(NaClO2)으로 표백하는 것은 고순도 셀룰로오스를 얻는 가장 인기 있는 방법 중 하나입니다. 정제된 셀룰로오스는 황산염 가수분해7,8, 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-1-옥실(TEMPO) 매개 산화9 및 과황산암모늄(APS)과 같은 다양한 화학 반응을 통해 나노 구조의 셀룰로오스로 전환될 수 있습니다. ) 산화10. 이러한 방법은 널리 사용되어 왔으며, 70% 이상의 고결정성을 갖는 고순도 셀룰로오스를 제조하는데 효과적인 것으로 제안되었다. 그러나 황산염을 가수분해하려면 다량의 진한 황산이 필요하며 이는 환경에 부정적인 영향을 미칩니다. TEMPO 매개 산화는 복잡하며 환경을 오염시킬 수 있는 여러 독성 시약을 사용하여 10~11의 높은 pH 값에서 수행해야 합니다. APS 산화는 또한 다량의 APS11을 낭비합니다. 환경에 대한 큰 관심으로 인해 최근 새로운 친환경 방법, 즉 과망간산칼륨(KMnO4)/옥살산 산화환원 반응이 도입되었습니다12,13. 일반적으로 MnO4-와 Mn3+는 셀룰로오스의 비정질 성분을 산화시킬 수 있기 때문에 묽은황산 속의 KMnO4를 녹색산화제로 사용한다. 그러나 Mn3+는 Mn2+로 쉽게 환원될 수 있으므로 KMnO4 단독 사용에는 상대적으로 긴 반응 시간이 필요합니다. 옥살산을 첨가하면 Mn3+가 더 강한 산화제인 [Mn(C2O42-)]+로 바뀌어 반응 시간이 단축되고 카르복실화된 셀룰로오스 나노결정(XCNC)이 형성됩니다.