낮은

Scientific Reports 5권, 기사 번호: 17773(2016) 이 기사 인용

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노출된 고반응성 {001} 나노면으로 코팅된 고차 아나타제 TiO2 나노튜브 어레이 필름은 비정질 양극 TiO2 나노튜브 어레이(ATONA)를 출발 물질로 사용하여 수정된 열수 방법으로 제작되었습니다. 기체상 HF와 고체 ATONA 사이의 반응은 비정질 TiO2에서 아나타제 TiO2로의 변환 과정에서 핵심적인 역할을 하고 TiO2 관형 구조는 노출된 {001} 면이 최대 76.5%인 표면 개질 동안 변경되지 않고 유지되는 것으로 밝혀졌습니다. 이는 130°C의 낮은 반응 온도 때문일 수 있습니다. 우리의 연구는 {001} 패싯 노출 아나타제 TiO2의 손쉬운 준비를 위한 새로운 경로를 제공했습니다.

노출된 {001} 나노면으로 코팅된 아나타제 TiO2 나노튜브 배열 필름은 수정된 열수 방법으로 합성되었습니다.

노출된 {001} 면의 76.5%를 갖는 아나타제 TiO2는 130°C의 낮은 온도에서 달성되었습니다.

HF 가스와 고체 ATONA 사이의 새로운 반응 경로가 핵심적인 역할을 했습니다.

변환은 고체 상태 원자 재배열에 따라 달라집니다.

세 가지 주요 이산화티타늄(TiO2) 다형체 중에서 아나타제 TiO2는 독특한 전자, 광학 및 촉매 특성으로 인해 많은 주목을 받아 광촉매, 광전지, 약물 전달, 수소 생산 및 리튬 이온과 같은 다양한 응용 분야를 보여주었습니다. 배터리4,5,6,7. 최근 {001} 패싯이 노출된 아나타제 TiO2의 합성 및 응용이 뜨거운 주제였습니다8. 이론적 및 실험적 연구 모두에서 노출된 (001) 표면이 아나타제 TiO2 결정의 (101) 표면보다 훨씬 더 높은 화학적 활성을 나타냄이 밝혀졌습니다8,9,10. 따라서 더 반응성이 높은 {001} 면이 노출된 TiO2 결정을 제조하는 것이 바람직합니다. F-를 이용한 열수 합성은 가장 자주 사용되며 가장 효과적인 방법임이 입증되었습니다8,9,10,11,12,13. 아나타제 TiO2의 {001} 평면 노출을 위한 주요 절차에는 두 단계가 포함됩니다. (i) F-와의 댕글링 결합을 종료하여 낮은 표면 에너지 {001} 평면을 준비하는 단계, 이 단계에서 TiO2의 광촉매 활성 아직 낮네요; (ii) F-가 없는 노출된 {001} 평면을 생성하는 600°C 어닐링으로 표면 F-를 제거합니다. 나노패싯을 노출하려면 첫 번째 단계가 필수적입니다. 지금까지 {001} 면이 노출된 아나타제 TiO2의 열수 제조에는 최소 200°C의 반응 온도가 필요합니다8,9,10,11,12,13.

여기에서 우리는 ATONA와 HF 용액13,14,15의 직접적인 접촉을 피하는 수정된 열수 방법을 사용하여 기상 HF(산성 HF 용액 아님)와 고체 ATONA 사이의 반응이 비정질에서 아나타제로의 변환 과정 {001} 패싯이 최대 76.5% 노출된 TiO2 및 TiO2 나노튜브 어레이 필름은 130°C의 낮은 반응 온도에서 성공적으로 제조되었습니다. 표면 F- 이온이 2시간 동안 600°C 어닐링으로 제거된 후8,13,16 노출된 {001} 나노면이 있는 획득된 F- 없는 TiO2 필름은 메틸 오렌지(MO) 분해에 대해 원래 ATONA보다 훨씬 더 나은 광촉매 활성을 나타냈습니다. .

그림 1a, b는 다양한 준비 조건에서 합성된 샘플의 XRD 패턴을 보여줍니다. ATONA의 경우 티타늄의 회절 피크만 검출되었으며, 이는 성장된 ATONA가 비정질 구조를 가지고 있음을 나타냅니다. 열수 처리 후 25.3°, 37.8°, 48.2°, 53.9° 및 55.2°에서 넓은 회절 피크가 관찰되었으며 이는 (101), (004), (200), (105) 및 (211)로 표시될 수 있습니다. 아나타제 TiO2의 반사와 25.3° 및 37.8°에서의 회절 피크 강도는 준비 시간에 따라 증가했으며, 이는 130°C 열수 처리 동안 아나타제 TiO2의 핵 생성 및 성장을 나타냅니다(1.5시간 및 2시간 동안 샘플의 XRD 패턴이 그림에 표시됨). . 지원 정보의 S1). 아나타제 TiO2의 (004) 평면에 기인한 37.8°의 강한 피크의 출현은 노출된 {001} 나노패싯의 존재를 시사합니다18. 특히 H-16과 H-20(그림 1b)의 경우 노출된 {001} 평면은 각각 74.5%와 76.5%로 높은 것으로 추정되었습니다19. 그림 1c의 EDS 스펙트럼은 표면 F- 이온이 600°C 어닐링에 의해 완전히 제거되었음을 나타냅니다8,13,16. XPS 측정은 또한 그림 1d에 표시된 것처럼 표면 F- 종의 성공적인 제거를 확인했습니다. 동시에, {101} 면에 기인한 회절 피크는 날카로워진 반면, 37.8°의 (004) 피크는 약간 약해졌으며 이는 종결된 F−의 손실이 {101} 면의 노출을 선호함을 나타냅니다. 25.3 °와 37.8 °에서 회절 피크의 FWHM로부터 추정 된 평균 입자 크기는 그림 1e에 표시된 것처럼 각각 H-16의 경우 12.2 nm 및 34.1 nm, HT-16의 경우 30.6 nm 및 29.3 nm였습니다. 그런데, 포스트 어닐링 역시 금홍석 나노입자의 형성을 유도하였고, 그 결과 27.5°, 36.1°, 39.3° 및 54.3°의 회절 피크가 나타났습니다20,21.